Espectrometría de rayos X

Las técnicas de espectrometría de rayos X se utilizan para realizar el análisis elemental, químico, cristalográfico, estructural y dinámico de una amplia gama de materiales que cumplen una gran variedad de requisitos.

Aunque estas técnicas permiten alcanzar una resolución espacial excepcional (de algunas decenas de nanómetro), también se pueden usar para analizar y obtener imágenes de grandes superficies, de hasta varios metros cuadrados. Por lo general, el estado fisicoquímico de la muestra (líquida, congelada o caliente) u otros factores ambientales no suponen un obstáculo para su aplicación, ya que las mediciones se pueden realizar en el vacío o bajo presión atmosférica, en cámaras experimentales especializadas o, mediante espectrómetros portátiles, incluso sobre el terreno.

Evolución de la tecnología a lo largo de los años

Son dos los factores que principalmente han motivado e impulsado los distintos avances que se han producido en el rendimiento analítico de las técnicas de espectrometría de rayos X desde principios de la década de 1970: los adelantos en el desarrollo de la instrumentación de rayos X, como fuentes, detectores y dispositivos para dirigir los rayos X; y los requisitos analíticos de una caracterización más integrada de materiales heterogéneos complejos en 3D. Un ejemplo de esto es la introducción de detectores semiconductores refrigerados por líquido, que lentamente ayudaron a establecer la fluorescencia de rayos X como una técnica analítica para el análisis elemental cuantitativo de diferentes tipos de muestras.

A mediados de la década de 1990, la miniaturización de componentes y el desarrollo de la refrigeración termoeléctrica abrió las puertas a la posibilidad de llevar a cabo análisis sobre el terreno y usar la tecnología en la exploración planetaria. Al mismo tiempo, gracias a las singulares propiedades de la radiación sincrotrónica, las fuentes de este tipo de radiación empezaron a utilizarse cada vez más para caracterizar materiales, lo que, a su vez, contribuyó a seguir desarrollando un sinfín de metodologías avanzadas de espectrometría de rayos X.

Actualmente, se emplean sistemas de detección compuestos de una gran variedad de sensores para mejorar de forma notable los resultados de los experimentos que se llevan a cabo en laboratorios o en sincrotrones, utilizando para ello haces excitados por rayos X en el rango micro o nanométrico. Algunos de ellos se acercan incluso al límite de difracción, en torno a unas pocas decenas de nanómetro.

Otros usos

Aparte de su empleo en sistemas de detección de dispersión de energía, la espectrometría de rayos X de alta resolución apoya una amplia variedad de aplicaciones adicionales relacionadas con la ciencia de los materiales, la química, la física del estado sólido (en particular el estudio de las transiciones de fases), la química física y los estudios sobre física atómica fundamental.

Los detectores de partículas criogénicas que funcionan a temperaturas muy bajas y los espectrómetros de cristal con cristales curvados también presentan varias ventajas. Utilizados en combinación con un detector sensible a la posición, los espectrómetros de alta resolución basados en cristales pueden, por ejemplo, ofrecer la máxima resolución energética en el ancho de banda de los rayos X. Estos espectrómetros se usan junto con metodologías especializadas, como las técnicas de dispersión resonante inelástica de rayos X y de espectrometría Raman, y ofrecen información única sobre el medio químico, la unión de ligandos y la deslocalización de los electrones de valencia, entre otros aspectos.

Las tendencias más recientes consisten en integrar diversas técnicas y metodologías relacionadas con la espectrometría de rayos X en el mismo laboratorio o instalación de sincrotrón, lo que permite desplegarlas de forma más eficaz para diferentes usos interdisciplinarios.

Un ejemplo es el análisis de XRF con incidencia rasante que, en combinación con las técnicas de reflectometría y absorción de rayos X, se utiliza para caracterizar materiales heterogéneos a escala micro y nanométrica, por ejemplo para baterías, pilas de combustible o sistemas fotovoltaicos. Otro ejemplo son las instalaciones de microfluorescencia de rayos X confocal, que, junto con la transmisión de rayos X y la microtomografía por rayos X, se pueden emplear para investigar la distribución y la estructura elementales de una gran variedad de materiales heterogéneos en 3D. Estas técnicas tienen usos importantes en la biología, el análisis del patrimonio cultural y la geología.